設為首頁

返回首頁
 
 
焦點圖
 
 
       企業新聞

 
 企業新聞
 
 行業新聞

 
 
倉庫庫存
 
客戶留言
  企業新聞 您現在的位置: 首頁  >> 企業新聞  
"三富"的質檢技術
發表時間:  2009/11/17     錄入: bennylee    閱讀:  3967 次

IE瀏覽器中點擊圖片可全屏顯示

IE瀏覽器中點擊圖片可全屏顯示

一、硅鐵中硅的測定(比重法)
硅鐵中硅量的測定,有重量法及硅氟酸鉀容量法,重量法準確度高,但操作繁瑣,時間較長。硅氟酸鉀容量法時間稍快,但精確度不高,以上方法,均需用貴重儀器及有害試試劑,不太適宜于小型化驗室作為快速測定之用。

根據硅與鐵的相對密度(硅的相對密度為2.40,鐵的相對密度為7.80)之差,多年來,在分析領域中,曾有用相對密度之差測硅的方法,但都需要特制的儀器,由于這一限制,使這一方法難于推廣。

本法不需特殊儀器,不用任何藥品,只需稱幾次一天秤,在3min內即可得到結果,與化學分析的結果之差,均保持在1%以內,用這種方法,作進廠硅鐵的初驗,是切實可行的(特別是小型煉鋼廠)。

⒈試驗方法:

先將比重瓶(25~50mL)裝滿蒸餾水后稱重,令其質量為m1,倒去水的1/3,備用。稱試樣質量m(一般稱5g左右,樣品多稱,可以減小誤差),仔細地通過干燥后的漏 斗(3~5cm),倒入上述比重瓶中,向左和向右各搖20轉,加滿蒸飲水,蓋好瓶蓋,稱 重,令其質量為m2。

⒉計算:



m

相對密度= ———————

m1 + m — m2

⒊標準曲線繪制:

取已知含量的標樣(不少于三點),用上述方法,求出相對密度,然后在計算紙上繪 制曲線。

⒋注意事項:

漏斗應絕對干燥。比重瓶瓶塞的毛細管無氣泡,周圍(比重瓶)要用濾紙擦干,稱重的時間不能保持太久。如貨源變動,要校正曲線。


二.不銹鋼中磷、錳、銅、鉻、鉬、釩、鈦的測定(適用金屬元素分析儀)

主要試劑:

1、王水

2、高氯酸

3、定錳混酸(1000mL中含硫酸25mL、磷酸30mL、硝酸30mL,加入硝酸銀2克)

4、過硫酸銨(20%)

5、亞硝酸鈉(10%)

6、硫磷混酸(900 mL中含硫酸150 mL、磷酸150 mL)

7、硫酸亞鐵銨(0.8 ~2%,每1000 mL中加入硫酸50 mL,溶液濃度以滴定體積在20 ~40 mL為最好)

8、鉻指示劑(0.2%,取0.2克N—苯基代鄰位氨基苯甲酸,碳酸鈉0.2克于100 mL水中加熱溶解)

9、硫酸(1+6)

10、亞硫酸鈉(10%)

11、鉬酸銨(5%)

12、氟化鈉—氯化亞錫溶液(配制2.4%的氟化鈉溶液,在當天每100 mL中加入氯化亞錫0.2克)

13、檸檬酸銨(15%)

14、中性紅指示劑(0.1%的乙醇溶液)

15、氨水(1+1)

16、緩沖溶液[取32.5克四硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)溶于300mL水,加入5滴鹽酸,稀釋至500mL]

17、BCO溶液(0.3%,取3克雙環己酮草酰雙腙溶加少量水,用玻璃棒壓碎,加入100mL無水乙醇和400mL溫水,攪拌溶解,如有不溶可過濾,稀釋至1000mL)

18、過氧化氫(1+9)

19、混酸(500 mL溶液中加入60 mL硫酸,50克檸檬酸銨),5 mL PAR試劑(0.03%,間苯二酚)

20、PAR試劑(0.03%,間苯二酚)

21、硫酸(1+1)

22、抗壞血酸(5%)

23、硫氰酸鈉(銨)(10%)

24、草酸—硫酸溶液(5%,100 mL中含草酸5克,硫酸1 mL)

25、變色酸[3%,取3克變色酸(1,8—二羥基萘—3,6—二磺酸鈉)

26、氟化銨(35%,貯于塑料滴瓶中)



一、試液的制備

稱取試樣0.5000克于100 mL鋼鐵量瓶或200 mL錐形瓶中,加入王水10 mL溶解后,取下稍冷,加入10 mL高氯酸,加熱至冒高氯酸煙30 ~60秒(冒高氯酸煙時液面平靜,白色的高氯酸煙至瓶口回流),取下冷卻(有鹽析出,高鉻為紅色),加水搖動至鹽溶解,定容至100mL。備用。

二、元素的測定

1.錳的測定(0.1~2.0%)

移取試液5~10mL于250錐形瓶中,加20mL定錳混酸(1000mL中含硫酸25mL、磷酸30mL、硝酸30mL,加入硝酸銀2克),加10mL過硫酸銨(20%),于電爐上煮沸1分鐘,取下后放置3分鐘后,流水冷卻至室溫,加入20~40mL水,于530nm波長處以水為參比,用1~3cm比色皿進行比色測定。由同類型標樣作曲線,從曲線上查得含量結果。

如需做試劑參比,則在發色液中滴加亞硝酸鈉(10%)搖動至高錳顏色褪去為參比。

2.鉻的測定(2—40%)

取試液10 mL于250 mL錐形瓶中,加入10 mL水,加10 mL硫磷混酸(900 mL中含硫酸150 mL、磷酸150 mL),用硫酸亞鐵銨滴定溶液(0.8 ~2%,每1000 mL中加入硫酸50 mL,溶液濃度以滴定體積在20 ~40 mL為最好),滴定至溶液呈綠色,加入2滴鉻指示劑(0.2%,取0.2克N—苯基代鄰位氨基苯甲酸,碳酸鈉0.2克于100 mL水中加熱溶解),震蕩出現紫紅色,繼續滴定至亮綠色為終點。用含量相近的標準樣品滴定度,換算鉻含量。

3.磷的測定(0.001 ~0.1%)

取試液5 ~10 mL于200 mL錐形瓶中,加入7 mL硫酸(1+6),2 mL亞硫酸鈉(10%)還原高價鉻。加熱煮沸15秒,取下立即加入10 mL鉬酸銨(5%),搖勻,立即加入20 mL氟化鈉—氯化亞錫溶液(配制2.4%的氟化鈉溶液,在當天每100 mL中加入氯化亞錫0.2克)。搖勻,放置3 ~5分鐘后于流水冷卻。于660nm波長處以水為參比,用1~3cm比色皿進行比色測定。由同類型標樣作曲線,從曲線上查得含量結果。

4.銅的測定(0.01~1.0%)

取5~10mL試液于50mL容量瓶中,加入10mL檸檬酸銨(15%),滴加2滴中性紅指示劑(0.1%的乙醇溶液),用新配制的氨水(1+1)調至溶液由紅變黃,過量2滴,加入10mL緩沖溶液[取32.5克四硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)溶于300mL水,加入5滴鹽酸,稀釋至500mL],加10mLBCO溶液(0.3%,取3克雙環己酮草酰雙腙溶加少量水,用玻璃棒壓碎,加入100mL無水乙醇和400mL溫水,攪拌溶解,如有不溶可過濾,稀釋至1000mL),2分鐘后定容,于600nm波長處以水為參比,用1~3cm比色皿進行比色測定。由同類型標樣作曲線,從曲線上查得含量結果。

如需做試劑參比,則同樣操作,只是BCO溶液。

5.釩的測定(0.01 ~0.5%)

取試液5 mL于50 mL容量瓶中,加入10 mL EDTA溶液(2%),滴加4滴過氧化氫(1+9),加入5 mL混酸(500 mL溶液中加入60 mL硫酸,50克檸檬酸銨),5 mL PAR試劑(0.03%,間苯二酚),水浴2分鐘,取下稍冷后,用水定容。于530nm波長處以水為參比,用1~3cm比色皿進行比色測定。由同類型標樣作曲線,從曲線上查得含量結果。

如需做試劑參比,則同樣操作,只是不加PAR。

6.鉬的測定(0.05~4.0%)

移取試液5~10mL于50mL容量瓶中,加入2mL亞硫酸鈉(10%),煮沸30秒,取下放置3分鐘,加入6mL硫酸(1+1),10mL抗壞血酸(5%),搖勻,加入10mL硫氰酸鈉(銨)(10%),用水定容,搖勻。放置10~20分鐘,(低于15℃時放置20~30分鐘)。于460nm波長處以水為參比,用1~3cm比色皿進行比色測定。由同類型標樣作曲線,從曲線上查得含量結果。

如需做試劑參比,則同樣操作,只是不加硫氰酸鈉(銨)。

7.鈦的測定(0.01 ~1.0%)

(1)取試液5 mL于50 mL容量瓶中,滴加1 ~5滴亞硫酸鈉(10%)還原高價鉻,加入25 mL草酸—硫酸溶液(5%,100 mL中含草酸5克,硫酸1 mL),加約15 mL水,加入5 mL變色酸[3%,取3克變色酸(1,8—二羥基萘—3,6—二磺酸鈉),加少量水調成糊狀,用水稀至100 mL,加3克亞硫酸鈉。貯于棕色瓶,避光。通常可用1 ~3個月,為淡黃色,變深不可用 ]。定容。

于490nm波長處以褪色液為參比,用1~3cm比色皿進行比色測定。由同類型標樣作曲線,從曲線上查得含量結果。

如需做試劑參比,在剩余試液中加2 ~3滴氟化銨(35%,貯于塑料滴瓶中),使鈦顏色褪去。
打印版本 |  返回目錄 |  返回主頁

前一篇: "三富"的營銷網絡
后一篇: 暫無
 
公司地址:荊州市沙市區利晟工業園33號  服務電話:13872386440  E-Mail:[email protected]  鄂ICP備11020589號
[email protected]  荊州市三富冶金爐料有限公司  AllRightsReserved.
意甲小旋风主题曲